Metrohm - Titrando 841 für volumetrische Karl Fischer Wasserbestimmungen in kosmetischen Produkten

Hand-, Tages- und Nachtcrčmen, Sonnenschutzcrčme

Neben Fetten und Ölen enthalten diese Produkte u.a. Wasseranteile von bis zu 70 %. Die Produkte sind in Methanol nicht löslich. Aus Genauigkeitsgründen (Wägefehler) geht man wie folgt vor:

In einen trockenen Erlenmeyerkolben werden ca. 1 g Probe und 50 mL Methanol/Chloroform 1:2 eingewogen, der Kolben verschlossen und 10 min gemischt. Mit einer Spritze werden 1 ... 2 mL davon (Probeneinmass durch Rückwaage) in die austitrierte Methanolvorlage gegeben und der Wassergehalt titriert.

 

Körper- und Sonnenschutzlotionen, Masken, Feuchtigkeitscrčmen

Bei diesen Proben ist der Wasseranteil meist noch höher. Vorgegangen wird wie bei den Crčmen, als Lösungsmittel wird jedoch Methanol/Chloroform 1:1 verwendet.

 

Flüssigseifen, Duschgele, Shampoos

Auch diese Produkte enthalten hohe Anteile an Wasser. Aus Genauigkeitsgründen (Wägefehler) empfehlen wir in diesen Fällen eine Vorverdünnung mit trockenem Methanol ( ca. 1 g Probe in ca. 50 mL Methanol).

 

Eaux de Toilette, Eaux de Parfum, Parfüms

Enthalten neben 2 – 7 % Parfümölen und dem Hauptteil Ethanol ncoh 5 ... 15 % Wasser. Durch aldehydhaltige Substanzen können bei Parfüms Nebenreaktionen auftreten. In diesen Fällen empfehlen wir, Einkomponentenreagenzie (für Aldhyde und Ketone) zu verwenden. Die Probe wird mittels Spritze ins trocken titrierte Lösungsmittel gegeben.

 

Körperpuder / Talkpuder

Die Puder sind in organischen Lösungsmitteln unlöslich und enthalten nur anhaftendes Wasser. In einen trockenen Erlenmeyerkolben werden 5 ... 10 g Probe und ca. 100 mL trockener Methanol eingewogen, der Kolben verschlossen und die Probe durch Schütteln oder auf dem Magnetrührer während 30 min extrahiert. Man lässt ca. 10 min absetzen und titriert den Wassergehalt von ca. 5 mL Extrakt (Spritze/Rückwägung). Der Blindwert des Methanols ist ebenfalls zu bestimmen und beim Resultat in Abzug zu bringen.

 

Lippenstifte

Diese sind in Methanol nicht löslich, enhalten aber in der Regel wenig Wasser. In einen trockenen Erlenmeyerkolben gibt man ca. 0.5 g Probe und 20 mL Lösungsmittelgemisch (einwägen, Methanol/Toluol 1:1). Man verschliesst den Kolben und mischt während 15 min. Nach dem Absetzen werden werden 3 – 10 mL davon (Rückwägung/Spritze) titriert. Der Blindwert des Lösungsmittelgemisches ist ebenfalls zu bestimmen und beim Resultat in Abzug zu bringen.

 

Wachse, wachsartige Substanzen

Diese enthalten wenig Wasser ( ca. 0.5 %) und lösen sich nicht in Methanol. Um die Löslichkeit zu beschleunigen, wird im thermostatisierten Titriergefäss bei 50 0C titriert. Im Titriergefäss werden 10 mL Methanol und 20 mL Trichlorethylen vorgelegt und trocken titriert. Aus einer Spritze ohne Kanüle gibt man ca. 1 g Probe zu und titriert deren Wassergehalt bei 50 0C.

 

Haarspray

Dieser enthält in der Regel sehr wenig Wasser (< 0.05 %), aus diesem Grund ist ein verdünnten Titriermittel zu verwenden (1 – 2 mg H2O / mL KFR).

Auf das Ventil der Spraydose wird ein dünner Schlauch aufgezogen. Im Titriergefäss werden 20 mL Methanol vorgelegt und trocken titriert. Dann werden aus der Spraydose über den Schlauch 2 – 3 g „Probe“ durch die Lösung dosiert / durchgeperlt und der Wassergehalt titriert. (Einwaage durch Rückwägung der Spraydose).